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正丁醇热饱和溶液

点击数:2018-06-26 19:15 来源: 正丁醇

          正丁醇滤纸和漏斗准备:比照布氏漏斗,剪好3张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用,布氏漏斗置于水浴锅中提前预热,使用时再取出,正丁醇注意预热时滤纸不要一起放入水中。称取2g的粗乙酰苯胺,加入大烧杯(不用小烧杯,否则加热时可能水溢出致触电事故)中加入80mL水作为溶剂,加热到沸腾。若有油珠须添加少量水直到完全溶解,但应注意,不要因为重结晶的物质中含有不溶解的杂质而加入过量的水。在所得到的热饱和溶液中,稍冷后加入半勺活性炭吸附杂质,并须不断搅动,以免发生暴沸。再次加热到沸腾,用水浴加热预热过的布氏漏斗,垫上2张剪好的滤纸趁热快速过滤,快速倒出滤液,以免晶体结晶析出。
        将得到的滤液静置20min以上冷至室温使晶体完全析出,此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却,这样所得的晶体晶型较好。待晶体全部析出后,仍用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸过滤,抽滤时间稍长些待晶体完全干燥后称重并记录质量,计算产率。产品倒入回收杯中,不可随意乱扔。溶剂的用量很关键,过多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少;过少,会有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时会随不溶性杂质一起留在滤纸上造成损失。剪滤纸:将滤纸比照着自己的布氏漏斗剪成内径一样大小。如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,造成沉淀与溶液不能分离,且空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度慢,沉淀抽不干。若滤纸小了,不能盖住所有的瓷孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
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